استاندارد ملی چین برای تعیین سولفیدهای آلی در سیر کم آب

GB 8862-1988
این استاندارد برای تعیین ترکیبات ارگانوسولفور فرار در محصولات سیر دهیدراته (قرص سیر دهیدراته، پودر سیر، دانه های سیر) قابل اجرا است.
این استاندارد معادل سازمان بین‌المللی استاندارد (ISO) 5567-1982 «تعیین سولفیدهای آلی فرار در سیر کم‌آب» است.
1 روش خلاصه
پس از خیساندن نمونه در آب، اتانول را اضافه کرده، ترکیب ارگانوگوگرد فرار را تقطیر کرده، تقطیر را در محیط اسید نیتریک با روش تیتراسیون نقره تیتر کرده و مقدار ترکیب گوگرد آلی فرار را از محلول نیترات نقره محاسبه کنید.
2 معرف
2.1 اسید نیتریک (وزن مخصوص 1.42)
2.2 اتانول 95 درصد (V/V)
2.3 پارافین مایع
2.4 اسید نیتریک 10 درصد (V/V)
2.5 آمونیوم هیدروکسید 10 درصد (V/V)
2.6 روش تهیه و کالیبراسیون محلول استاندارد نیترات نقره 0.1000mol/L باید مطابق با GB 601-1977 "روش تهیه محلول های استاندارد برای معرف های شیمیایی" باشد.
2.7 0.1000mol/L محلول استاندارد آمونیوم تیوسیانات، 8 گرم آمونیوم تیوسیانات را وزن کرده و در 1 لیتر آب حل کنید. کالیبراسیون به عملکرد روش کالیبراسیون تیوسیانات سدیم در GB 601-1977 «روش‌های تهیه محلول‌های استاندارد معرف شیمیایی» اشاره دارد.
2.8 محلول نشانگر سولفات آهن آمونیوم، محلول اشباع.
3 ابزار
در طول فرآیند تجزیه و تحلیل، به ویژه واحد تقطیر، باید از تماس با محصولات مس یا لاستیکی خودداری شود و واحد تقطیر به شیشه زمین متصل می شود.
3.1 دستگاه تقطیر (شکل را ببینید): فلاسک زمینی گردنی 250 میلی لیتری با قابلیت اتصال با درب بطری و خم شدن گردن غاز. اتصال بین خم گردن غازی و کندانسور لوله مستقیم، دهانه زمینی کروی یا استاندارد شیشه ای است.
3.2 250 فلاسک مخروطی زمینی میلی‌لیتری، که می‌تواند برای استفاده به کندانسور رفلاکس متصل شود.
3.3 گلدان حمام آب ترموستاتیک با قابلیت کنترل دما در 1 ± 37 درجه.
قیف شیشه ای 3.4 G2 یا G3.
3.5 پمپ خلاء یا پمپ آب.
کاغذ آزمایشی با دقت pH 3.6، قادر به نشان دادن pH=7 ± 0.1. واحد تقطیر گوگرد گروه آلیل.
4 مرحله تجزیه و تحلیل
4.1 پیش تصفیه نمونه
برش های سیر خشک شده را به صورت دانه های یکنواخت درآورید و نمونه برداری کنید. دانه های سیر خشک شده و پودر سیر را مستقیماً مصرف کنید.
4.2 حجم نمونه
تقریباً 10 گرم از نمونه را با دقت 0.01 گرم وزن کنید.
4.3 تعیین
4.3.1 خیساندن
نمونه وزن شده را در یک فلاسک (3.1) قرار داده و 100 میلی لیتر آب 40 درجه به آن اضافه کنید. فلاسک را با یک درب شیشه ای پر کنید و به مدت 2 ساعت در حمام آب با دمای ثابت (3.3) در دمای 1 ± 37 درجه قرار دهید.
4.3.2 تقطیر
پس از افزودن 20 میلی لیتر اتانول (2.2) و 2 میلی لیتر پارافین مایع (2.3) به فلاسک (3.1)، به سرعت فلاسک و دستگاه تقطیر را وصل کنید (شکل را ببینید)، و 10 میلی لیتر هیدروکسید آمونیوم (2.5) را به بالن مخروطی (3.2) اضافه کنید. ) خروجی پایینی کندانسور را در محلول هیدروکسید آمونیوم غوطه ور کنید.
فلاسک (3.1) را گرم کنید و پس از بدست آوردن 60 میلی لیتر تقطیر، تقطیر را متوقف کنید. کندانسور را با آب بشویید و محلول شستشو را در یک فلاسک مخروطی جمع کنید.
در طول فرآیند تقطیر، دما باید تنظیم شود تا از سرریز قطرات گاز جلوگیری شود و سرعت تقطیر مناسب حاصل شود.
4.3.3 تیتراسیون
تقطیر (A) را در بالن مخروطی با اسید نیتریک (2.4) خنثی کنید و آن را با کاغذ تست دقیق pH (3.6) اندازه گیری کنید تا pH در 7 ± 0.1 تثبیت شود. با دقت 20.00 میلی لیتر محلول استاندارد نیترات نقره (2.6) را به مقطر (A) اضافه کنید و به مدت 1 ساعت در حمام آب رفلاکس کنید. تقطیر (A) را تا دمای اتاق خنک کنید، با یک قیف شیشه ای، پمپ خلاء (3.4) یا پمپ آب (3.5) فیلتر کنید، رسوب را با آب داغ 4 بار بشویید و فیلتر و محلول شستشو (B) را جمع آوری کنید. 5 میلی لیتر اسید نیتریک (2.1) و چند قطره محلول نشانگر سولفات آهن آمونیوم (2.8) به محلول فیلتر و شستشو (B) اضافه کنید. با 0.1000mol/L محلول استاندارد تیوسیانات آمونیوم (2.7) تیتر کنید تا محلول به رنگ قرمز قهوه ای روشن درآید و به مدت 0.5 دقیقه باقی بماند.
5. محاسبه نتایج تجزیه و تحلیل
5.1 روش محاسبه
محتوای سولفید آلی فرار در سیر کم آب که با درصد جرمی سولفید گروه آلیل بیان می شود با فرمول زیر ارائه می شود: mCVCX100057.0) 20 (21 ×××−=
جایی که: X -- درصد ترکیبات ارگانوسولفور فرار در سیر دهیدراته، درصد ;
غلظت C{0}} محلول استاندارد نیترات نقره (2.6)، mol/L.
غلظت C{0}} محلول استاندارد تیوسیانات آمونیوم (2.7)، mol/L.
V - حجم مصرف شده توسط محلول استاندارد تیوسیانات آمونیوم، میلی لیتر.
0.057- گرم گوگرد پیروپروپیله [(CH2CH=CH2) 2S] معادل 1.00میلی لیتر محلول استاندارد نیترات نقره با C=1.{ {9}}mol/L;
م - جرم نمونه، g.
نتیجه به دست آمده باید با دو رقم اعشار بیان شود.
5.2 دقت روش
برای یک اپراتور، اختلاف بین دو نتیجه متوالی نباید از 5 درصد مقدار میانگین آنها بیشتر شود، در غیر این صورت اندازه گیری را تکرار کنید.
5.3 گزارش تجربی
میانگین حسابی دو تعیین را به عنوان نتیجه تعیین در نظر بگیرید.